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GB22255-2014三氯蔗糖標準品分析CAPCELL PAK色譜柱
更新時間:2019-05-10   點擊次數(shù):3893次

GB22255 -2014 三氯蔗糖標準品分析
三氯蔗糖
三氯蔗糖( TGSTGS ),是以蔗糖 為原料的功能性甜味劑,度可達600 倍。這種 甜味劑 具有無能量,甜度高味純正安全等特點是的功能性甜味劑之一。
首先 按照 GB 22255 GB 22255 GB 22255 -2014 食品中三氯蔗糖(素)的測定方法,使用高靈敏 度氣溶膠型檢測器 —水凝粒子計數(shù)檢測器( NQAD )對三氯蔗糖標準品進行了分析。 使用中等極性通型 CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d. ×150mm 色譜柱 ,得 到結(jié)果如圖 1所示。


三氯蔗糖保留時間為 12.709min 12.709min 12.709min 12.709min,與標準譜圖保 留時間基本一致,理論塔 板數(shù)為 9992 ,不對稱因子 為1.06 1.06,峰形良好。

接下來,我們按照國標要求,配置三氯蔗糖工作液濃度分別為0.02mg/mL、
0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL 來進行線性考察實驗,線性結(jié)果如圖2
所示,R2=0.996,得到良好線性。
同時,我們根據(jù)標準曲線低濃度的信噪比計算出檢出限(以S/N=3計)約為0.9
μg/ mL,定量限(以S/N=10計)約為3μg/ mL,能夠?qū)崿F(xiàn)三氯蔗糖的高靈敏度檢出。
圖2 三氯蔗糖曲線圖-NQAD

接下來,我們使用示差折光檢測器(RI),在同樣的條件下,使用同一支色譜柱
來進行分析,結(jié)果如圖3所示。

圖3 三氯蔗糖標準品分析色譜圖
HPLC Conditions :
色譜柱: CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×150mm
流動相: H2O:CH3CN=89:11
流速: 1.0 mL / min
溫度: 35°C
檢測: RI
濃度: 0.4 mg/mL
進樣量: 20 μL
三氯蔗糖保留時間為12.400min,與標準譜圖保留時間基本一致,理論塔板數(shù)為12350,不對稱因
子為0.95,峰形良好。
同樣,我們按照國標要求,配置三氯蔗糖工作液濃度分別為0.02mg/mL、
0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL 來進行線性考察實驗,線性結(jié)果如圖4
所示,R2=0.9939,得到良好線性。
由于,低濃度0.02mg/mL、0.05mg/mL標準品溶液分析未檢出色譜峰,因此我們根
據(jù)標準曲線高濃度的信噪比計算出檢出限(以S/N=3計)約為0.00017 μg / mL。
圖4 三氯蔗糖曲線圖-RI

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